熱熔膠粘劑軟化點的測定　環球法

中華人民共和國國家標準

熱熔膠粘劑軟化點的測定環球法

GB／T15332—94

Determination of the softening point of hot-melt adhesives—Ball and ringmethod

1 主題內容與適用范圍
  　　　　本標準規定了用環球法測定熱熔膠粘劑軟化點的試驗儀器，試樣制備及試驗步驟。
本標準適用于固態熱熔膠粘劑軟化點的測定。

  　 2 原理
把確定質量的鋼球置于填滿試樣的金屬環上，在規定的升溫條件下，鋼球進入試樣，從一定的高度下落，當鋼球觸及底層金屬檔板時的溫度，視為軟化點。

  　3 儀器和傳熱介質
3．1 軟化點測定器裝置
軟化點測定裝置(如圖1所示，它由下列部件組成)

3．1．1 鋼球直徑為9．53 mm，質量為3．50±0．05 g。
3．1．2 環架金屬板其尺寸如圖2所示。

3．1．3 鋼球定位環用黃銅制成，其尺寸如圖3所示。

3．1．4 試樣環用黃銅制成的肩環或錐環，其尺寸如圖4所示，但仲裁試驗要用錐環。

3．1．5 環架由上、下承板及中層的環架金屬板和定位環組成。定位環可以水平地安放于中層環架金屬板的圓孔，中。定位環的下邊緣距下承板應為25±1 mm。容器底部與環架的下承板相隔同樣的距離。3層板用長螺栓固定在一起。
3．1．6 燒杯容量約為800 mL，直徑90 mm，高度不小于140 mm的無嘴高型燒杯，其上口應與上承板相配合。
3．1．7 溫度計分度值為0．5 ℃。
3．2 加熱器
3．3 刮刀
3．4 瓷板或金屬板
瓷板應光潔，金屬板以粗糙度達到0．4。
3．5 瓷坩堝
瓷坩堝的容量為50 mL。
3．6 傳熱介質
傳熱介質應不與被測試樣起反應，如使用水浴、甘油浴或硅油浴。
4 試樣制備
取一定量的實驗室樣品放在瓷坩堝內，然后將瓷坩堝置于適當的傳熱介質中。加熱樣品至熔化，記錄開始熔化的溫度。繼續加熱使其完全熔化，直至其溫度超過開始熔化的溫度25～50 ℃。在熔化和升溫的整個階段應攪動試樣，使其完全成為均勻且無氣泡的液體。另外把試樣環加熱到與熔化試樣相同的溫
度，再將其放在瓷板或金屬板上，為避免與其粘合，瓷板或金屬板可稍微涂些甘油或硅油。用足夠量的熔化的試樣填滿試樣環，使其在冷卻之后稍有多余部分。在空氣中冷卻30 min，然后用稍加熱的刀除去多余試樣。
5 試驗步驟
準備好儀器，懸掛好溫度計，使溫度計的底部位于試樣環平面，并與兩環的距離相等，調節環架成水平狀。
5．1 軟化點溫度低于80 ℃的試樣的測試
用比估計溫度低10 ℃的蒸餾水裝滿容器，要浸沒試樣環，水面應高出試樣環50 mm，在恒溫的水浴中，這一溫度應保持15min，用夾鉗把預先浸在水浴中達到同一溫度的鋼球放入鋼球定位環上。均勻升溫，升溫速度為5±1 ℃／min。加熱水浴溫度，直至鋼球穿到試樣環進入試料。凡是不按上述升溫速度加熱的所有試驗都無效。當被試料包圍的鋼球觸及到環架的下承板時，要及時記錄溫度計所顯示出的溫度。在試驗過程中，如果試樣發生連續降解的話，則可充入惰性氣體或用其他方法進行測量。也可使用與本標準建議不同的傳熱介質進行加熱。
5．2 軟化點溫度超過80 ℃的試樣的測試
超過80 ℃軟化點的試樣制備和操作方法與5．1條相同，但要使用甘油浴或硅油浴進行加熱。熱熔膠粘劑在接近約80 ℃軟化點的情況下，應該明確說明使用的傳熱介質的性能。
6 結果表示
二次測定溫度的允許差為0．5 ℃。
7 試驗報告
試驗報告應包括以下內容；
a．樣品來源、種類、制造日期、試驗日期；
b．試驗條件，特別要說明是否在惰性氣體中進行測量、說明所用傳熱介質的性能及所用試樣環的類型；
c．測試次數；
d．試驗結果；
e．其他需報告的內容。

附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部提出。
本標準由全國膠粘劑標準化技術委員會歸口。
本標準由上海橡膠制品研究所負責起草。
本標準主要起草人曹慧、忻仁芬。

國家技術監督局1994—12·22批準1995—10—01實施